• 電感耦合等離子體質(zhì)譜的維護和保養

    更新時(shí)間:2024-06-07      點(diǎn)擊次數:221

                       電感耦合等離子體質(zhì)譜的維護和保養

            電感耦合等離子體質(zhì)譜是實(shí)驗室的一大級別的分析儀器,日常維護保養不容懈怠。
     

      一、進(jìn)樣系統 

      1、蠕動(dòng)泵
       進(jìn)樣蠕動(dòng)泵管的好壞直接影響信號的穩定性,所以應經(jīng)常檢查,定期更換。排廢液管使用期限可以長(cháng)一些。但也必須經(jīng)常檢查,以防排廢不暢,引起霧室內廢液聚集,影響信號并終導致等離子體熄火。
      同時(shí)如果管子老化破裂,酸溶液會(huì )腐蝕蠕動(dòng)泵。儀器運行期間可以觀(guān)察進(jìn)樣管和排廢管內的氣泡以判斷進(jìn)出是否正常。如果噴入高濃度的有機溶劑,應該換成有機溶劑專(zhuān)用泵管。分析完畢切記松開(kāi)泵管。
     

    2、霧化器和霧化室

      霧化器和霧室應定期清洗。注意同心氣動(dòng)霧化器好不要采用超聲波清洗或放在玻璃燒杯中煮沸清洗,以免損壞霧化器內注入管。交叉氣動(dòng)霧化器可以采用超聲波清洗。清洗液可根據情況采用一般清洗玻璃器皿的洗液,或一定濃度的熱王水或硝酸、鹽酸浸泡清洗,后用去離子水充分洗凈。注意不要讓霧室的O型環(huán)接觸到酸液。如霧化室內壁出現掛水珠現象,一般可噴入1%HF溶液1min,但剛噴完后不能立刻分析硼硅等元素。
      同心霧化器容易出現堵塞現象,儀器運行期間注意觀(guān)察內標元素的信號,如信號明顯降低,而霧化器壓力有顯著(zhù)變化(增大),應考慮霧化器堵塞的可能性。如霧化器壓力降低,則可能漏氣或霧化器損壞。
       霧化器的堵塞可能有兩個(gè)原因
       第一種類(lèi)型的堵塞是由于含高鹽量的樣品中鹽類(lèi)在霧化器的環(huán)狀氣流通道形成鹽分結晶引起的。這干擾了霧化器的運轉,并可能使信號減小,終將導致霧化器無(wú)法工作。然而,在此情況發(fā)生之前,向系統中引入一些蒸餾水可逐漸地使這個(gè)鹽析過(guò)程逆轉。但一旦霧化停止,則需對沉積的鹽分進(jìn)行機械處理或清洗霧化器。所以,建議在使用同心霧化器開(kāi)始和結束的時(shí)候利用酸空白和去離子水對霧化器沖洗幾分鐘。這樣可以確保樣品不在霧化器毛細管內沉積或者結晶。
       第二個(gè)原因可能是懸浮固體堵塞在中間的樣品提升細毛細管(0.3mm直徑)中。
      避免霧化器堵塞的途徑有:
      在氬氣管路中安裝一個(gè)過(guò)濾裝置,在線(xiàn)過(guò)濾氬氣瓶或氣路中可能存在的顆粒物;
        過(guò)濾有懸浮物的樣品溶液;
      清洗霧化器??捎?/span>3%5%的王水溶液在線(xiàn)清洗。如霧化器噴嘴由于高鹽積累引起的堵塞可以通過(guò)清洗解決,如屬于溶液中懸浮顆粒物堵塞,則一般需要疏通。
     

    常用的疏通方法有:
       在噴嘴處接入壓縮空氣(1530psig)“反吹"噴嘴和環(huán)面,利用手指堵住進(jìn)樣口和載氣口,突然釋放進(jìn)樣口以清除毛細管顆粒堵塞或突然釋放載氣口以清除載氣顆粒堵塞。
       將一段合適的塑料管一頭套在霧化器的出口處,另一頭套在一個(gè)裝有蒸餾水的洗瓶的出口端,用手擠壓洗瓶,使產(chǎn)生的壓力水柱將堵在管內的顆粒物反沖出去。
      對于硅類(lèi)顆粒的堵塞,可以使用氫氟酸(HF3%5%)清洗,吸取清洗液510s后立即用清水沖洗。利用顯微鏡檢查堵塞狀況,重復35次。
      注意:氫氟酸有毒性,使用時(shí)應具備相應的保護措施

      氫氟酸清洗時(shí)間和濃度要準確控制,清洗完畢后要清除氫氟酸并使霧化器干燥以防止氫氟酸對石英的腐蝕。
      將霧化器噴嘴浸入濃硝酸,加熱到100℃以上,驅除毛細管內的清洗液并更換溶液重新清洗,清洗完畢后用蒸餾水清洗、干燥。
       注意濃硝酸有強烈的腐蝕性,需要適當的保護措施;
          不要使用含鉻的酸進(jìn)行清洗,否則吸附在玻璃上的痕量鉻會(huì )對分析造成影響。
      還有一個(gè)比較有效的辦法就是采用一根較硬的人發(fā)絲從霧化器的出口處小心伸進(jìn)去,將顆粒物反捅出去。切忌采用金屬絲或洗滌用毛刷絲或塑料絲。炬管也應定期清洗,如炬管是可拆卸的,可將內管取下用熱王水浸泡或煮沸,后用去離子水充分清洗,炬管洗凈后可自然放干或用吹風(fēng)機吹干后使用。清洗時(shí)間可根據潔凈程度而定。如炬管內管的嘴部明顯燒蝕,則應該更換,否則鈉和其他一些元素的背景值會(huì )增大??刹捎梅糯箸R檢查霧化器的內管出口處是否損壞,如發(fā)現任何細小的損壞,都必須更換,否則影響樣品霧化效率和信號的穩定性。
     

      3、炬管及連接管
      定期進(jìn)行清洗:
       用王水(HNO3:HCl=1:3)浸泡約5~6小時(shí)或更長(cháng)時(shí)間,然后用清水沖洗,再用純水沖洗干凈。如用王水無(wú)法洗干凈時(shí),可用2%的氫氟酸進(jìn)行浸泡清洗,每隔5分鐘檢查一次,直至清洗干凈。
       使用前應對炬管及連接管進(jìn)行風(fēng)干或烘干。由于矩管和連接管接頭部涂有凡士林,酸泡之前可用無(wú)水乙醇浸泡10-15分鐘,以去除內部的油污;酸泡過(guò)程中要隔一段時(shí)間換一個(gè)方向;玻璃制品易碎,請輕拿輕放。
     

      二、接口(采樣錐和截取錐)
     

      采樣錐和截取錐的條件影響信號的靈敏度和背景水平。錐表面的變形將引起采樣過(guò)程中等離子體氣流的散射和導致高水平干擾離子的生成。因此,錐表面應盡可能保持干凈和平滑。
      采樣錐是可拆卸更換的,通常用螺釘固定在水冷金屬基座上。鎳采樣錐耐用,通??墒褂脦讉€(gè)月。不過(guò),注意盡量不要將高酸度或高鹽度樣品溶液引入等離子體并保證錐基座和水冷板之間的熱接觸良好。反復分析10%的硫酸溶液將使錐的壽命減少至數天。若想盡量延長(cháng)錐的壽命,必須小心選擇酸的類(lèi)型和酸度。如果錐的表面出現凹痕或不光滑,更易于產(chǎn)生氧化物粒子。所以接口錐必須定期清洗。清洗周期取決于運行時(shí)間以及分析樣品的含鹽量程度。監測級真空可得知錐孔情況。如果工作量大的話(huà),好每日檢查清洗。
      錐一般是由金屬鎳精密加工而成。錐孔尤其是截取錐孔非常尖,極易碰損,所以卸取、清洗和安裝都必須格外小心。

      有以下幾種清洗錐的方法:
     

      采用超聲波在大約5%的洗滌液中清洗15min,然后再用去離子水超聲清洗15min。
     

      用專(zhuān)用的金屬拋光粉和成泥狀,用一塊軟布由內到外輕輕擦拭錐體內表面和外表面。用水沖洗錐,然后再放到1%5%的硝酸中超聲清洗2min。
     

      注:清洗錐時(shí),將錐浸泡在5%的稀硝酸中不要超過(guò)10min!
     

      用去離子水充分洗凈,后用丙酮或空氣使其干燥。如有必要,還可以使用水磨砂紙(僅可使用1200#砂紙)對錐進(jìn)行打磨,以去除錐上的頑固污漬,隨后再用大量去離子水沖凈。如果錐明顯損壞,則必須更換。
     

      三、透鏡系統
     

      透鏡系統一般好由專(zhuān)業(yè)維修人員維修檢查。如果儀器運行負荷很大的話(huà),建議半年查一次,如需要的話(huà),進(jìn)行清洗。提取透鏡好每月檢查清洗。
     

      清洗方法:一般采用水磨砂紙打磨提取透鏡,再用去離子水清洗,并在去離子水中超聲清洗5min。
     

      清洗透鏡時(shí),請注意所使用的工具頂部也要清洗,而且一定要戴好無(wú)粉手套后才可接觸透鏡,以防污染。透鏡和引導片可以使用砂紙打磨,去離子水沖洗,超聲清洗,然后在空氣中晾干或烘箱中烘干。也可用丙酮清洗將表面的水趕盡。
     

      四、檢測器
     

      電子倍增器通常有一個(gè)有限的壽命,它取決于總的累積放電,(輸入離子)×(增益)。超過(guò)這個(gè)壽命,內表涂層耗盡,倍增器需更換。所以,盡管新型檢測器可以測量高濃度信號,但為了保護檢測器的壽命,實(shí)際應用中對高濃度盡可能采取稀釋或其他方法,盡量避免長(cháng)時(shí)間測量高強信號。
     

      五、真空系統
     

      真空系統一般不需要日常維修保養。除非長(cháng)期停運,一般應保持儀器的真空狀態(tài)。如有問(wèn)題可與儀器廠(chǎng)家聯(lián)系。機械泵的泵油一般由專(zhuān)業(yè)維修人員視情況更換??捎^(guān)察泵油的顏色,如顏色為深黃色,需更換。更換泵油時(shí),必須先將儀器關(guān)機。將廢泵油排放至廢油桶中,然后添加新泵油,油面高度一般達到滿(mǎn)刻度80%處即可。真空規用以監測質(zhì)量分析器的真空度。
     

      如果真空表讀數有突然的波動(dòng),那就表明真空規需要清洗了。這種情況下,真空規讀數的波動(dòng)一般會(huì )大于±10%。出現不穩定的尖峰、棒峰信號,也是真空規需要維護的跡象之一。為了很好的維護真空規,一般推薦每年更換一次真空規。也可以清洗真空規。真空規從儀器上拆下后,將陽(yáng)極棒和陰極部分打磨,去除離子污痕,再用去離子水沖洗,超聲并干燥。
     

      日常工作中如果發(fā)現油霧過(guò)濾器處存油太多,可在機械泵工作狀態(tài)下,直接旋松泵頂部的回油閥35min,讓泵油流回泵中。
     

      六、冷卻水系統
     

      冷卻水系統非常重要。一般采用去離子蒸餾水。每日檢查冷卻水進(jìn)出是否通暢。定期檢查液面,定期更換水。
     

      七、環(huán)境(溫度、濕度、清潔度)
     

      儀器房間好采用超凈實(shí)驗室設計,使房間內保持在正壓狀態(tài),保持室內清潔。溫度一般保持在22±1.5℃,濕度40%70%。濕度大的季節,必須采用去濕機去濕。
     

      八、儀器調試部分
     

      1、安裝好儀器部件,打開(kāi)儀器各部分電源,打開(kāi)工作軟件界面,開(kāi)始抽真空,待儀器進(jìn)入standBy狀態(tài),進(jìn)行等離子點(diǎn)火。儀器進(jìn)入分析狀態(tài),穩定10分鐘左右,開(kāi)始儀器的硬件調諧。
     

      2、硬件調諧
            可以對某一個(gè)部件進(jìn)行掃描操作,也可以批量進(jìn)行,使儀器工作狀態(tài)達到優(yōu)化。

     

      3.自動(dòng)調諧
             經(jīng)過(guò)上述一些列操作后這樣電感耦合等離子體質(zhì)譜的維護就算結束了,其實(shí)日常維護中因為使用情況不同,不一定會(huì )每項都進(jìn)行。但是,知道如何更好的維護保養是我們每個(gè)儀器負責人的職責。后,別忘了做好儀器的維護記錄。

     

      作者:原國家質(zhì)檢總局  周錦帆教授 2019.11.01 


     

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